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自動(dòng)原油餾程測(cè)定儀的測(cè)定方法主要依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 2538-2015《原油餾程測(cè)定法》 ,核心是通過(guò)模擬原油在常壓下的蒸餾過(guò)程,自動(dòng)記錄不同餾出體積對(duì)應(yīng)的溫度,從而確定原油的餾分組成特性。以下是詳細(xì)的測(cè)定方法與流程:
一、測(cè)定原理
自動(dòng)原油餾程測(cè)定儀通過(guò)加熱裝置對(duì)定量原油樣品進(jìn)行均勻加熱,使樣品中的輕、重組分按沸點(diǎn)高低依次汽化。汽化后的組分經(jīng)冷凝管冷卻為液體,流入自動(dòng)接收裝置。儀器實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)并記錄 “餾出體積" 與 “蒸餾燒瓶?jī)?nèi)氣相溫度" 的對(duì)應(yīng)關(guān)系,最終輸出初餾點(diǎn)、各餾分收率(如 10%、50%、90% 餾出溫度)、終餾點(diǎn)等關(guān)鍵指標(biāo),反映原油的揮發(fā)性和餾分分布。
二、核心測(cè)定流程
1. 樣品準(zhǔn)備
樣品預(yù)處理:原油樣品需先進(jìn)行脫水(若含水超過(guò) 0.5%,需采用蒸餾法或離心法脫水),避免加熱時(shí)爆沸;同時(shí)過(guò)濾去除機(jī)械雜質(zhì),防止堵塞儀器管路。
取樣與恒溫:用潔凈、干燥的取樣瓶取均勻樣品,置于(20±5)℃水浴中恒溫 30 分鐘,保證樣品狀態(tài)穩(wěn)定。
2. 儀器調(diào)試與參數(shù)設(shè)置
儀器檢查:確認(rèn)蒸餾燒瓶(100mL 標(biāo)準(zhǔn)磨口燒瓶)、冷凝管、接收量筒(精度 0.5mL)等部件潔凈、干燥且無(wú)破損;檢查氣路密封性(避免漏氣導(dǎo)致溫度偏差)。
參數(shù)設(shè)定:根據(jù) GB/T 2538 要求,設(shè)置冷凝管溫度為(0~5)℃(保證輕組分充分冷凝)、加熱功率初始值(通常 500W,避免初始暴沸)、餾出速度控制目標(biāo)(4~5mL/min,符合標(biāo)準(zhǔn)速率要求)。
校準(zhǔn)驗(yàn)證:使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如正庚烷、正辛烷混合樣)進(jìn)行儀器校準(zhǔn),確認(rèn)溫度顯示誤差≤±0.5℃,體積測(cè)量誤差≤±0.2mL。
3. 蒸餾過(guò)程操作
裝樣:用移液管準(zhǔn)確量取 50.0mL 預(yù)處理后的原油樣品,沿蒸餾燒瓶壁緩慢注入,避免樣品粘在燒瓶頸部(影響汽化效率)。
裝接儀器:將蒸餾燒瓶固定在加熱爐上,連接好冷凝管(確保冷凝管下口對(duì)準(zhǔn)接收量筒刻度線),插入溫度計(jì)(水銀球頂端與燒瓶支管口下緣齊平,保證溫度測(cè)量準(zhǔn)確)。
啟動(dòng)蒸餾:開(kāi)啟儀器,加熱裝置按預(yù)設(shè)程序升溫。初始階段緩慢加熱,待樣品開(kāi)始沸騰(溫度計(jì)讀數(shù)上升)后,調(diào)節(jié)加熱功率使餾出速度穩(wěn)定在 4~5mL/min。
數(shù)據(jù)記錄:儀器自動(dòng)實(shí)時(shí)采集并存儲(chǔ) “餾出體積 - 溫度" 數(shù)據(jù),重點(diǎn)記錄初餾點(diǎn)(第一滴餾出液滴入量筒時(shí)的溫度)、10%、20%…90% 餾出體積對(duì)應(yīng)的溫度,以及終餾點(diǎn)(最后一滴餾出液從冷凝管滴下時(shí)的溫度)。若蒸餾過(guò)程中出現(xiàn)過(guò)熱(溫度突升)或餾出中斷,需重新測(cè)定。
4. 結(jié)果處理與計(jì)算
數(shù)據(jù)修正:若測(cè)定時(shí)大氣壓偏離標(biāo)準(zhǔn)大氣壓(101.3kPa),需按公式對(duì)餾出溫度進(jìn)行修正(大氣壓每降低 1kPa,溫度修正值約 + 0.3℃)。
結(jié)果輸出:儀器自動(dòng)生成餾程曲線(橫坐標(biāo)為餾出體積 %,縱坐標(biāo)為溫度℃),并計(jì)算各關(guān)鍵餾分點(diǎn)溫度、餾分收率等指標(biāo),結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后 1 位。
平行測(cè)定:對(duì)同一樣品進(jìn)行 2 次平行測(cè)定,2 次測(cè)定的同一餾分點(diǎn)溫度差應(yīng)≤2℃,取平均值作為最終結(jié)果;若超差,需重新測(cè)定。
5. 儀器清洗與關(guān)機(jī)
停止加熱:蒸餾結(jié)束后(終餾點(diǎn)出現(xiàn)或燒瓶?jī)?nèi)殘液溫度達(dá)到 360℃,取二者較早者),立即關(guān)閉加熱裝置,待儀器冷卻至室溫。
清洗部件:用石油醚(或丙酮)沖洗蒸餾燒瓶、冷凝管,再用無(wú)水乙醇潤(rùn)洗,最后烘干備用;清理接收量筒內(nèi)的餾出液,避免殘留污染。
關(guān)機(jī)歸檔:關(guān)閉儀器電源、冷凝水,導(dǎo)出測(cè)定數(shù)據(jù)并保存原始記錄(包括樣品信息、儀器參數(shù)、平行數(shù)據(jù)、修正值等)。
三、關(guān)鍵注意事項(xiàng)
安全防護(hù):原油屬易燃品,測(cè)定需在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行,禁止明火靠近;操作人員需佩戴防護(hù)手套,避免樣品接觸皮膚。
樣品代表性:原油易分層,取樣前必須充分?jǐn)嚢杈鶆颍駝t會(huì)導(dǎo)致餾程數(shù)據(jù)偏差。
儀器維護(hù):每次測(cè)定后需清洗接觸樣品的部件,定期校準(zhǔn)溫度計(jì)和加熱功率,保證儀器穩(wěn)定性。
四、方法特點(diǎn)
自動(dòng)原油餾程測(cè)定儀相比手動(dòng)測(cè)定,具有加熱速率精準(zhǔn)控制、數(shù)據(jù)自動(dòng)采集、結(jié)果重復(fù)性好、操作效率高等優(yōu)勢(shì),可有效減少人為誤差,廣泛應(yīng)用于原油開(kāi)采、煉化等領(lǐng)域的質(zhì)量檢測(cè)與工藝分析。