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酸值測定儀的操作注意事項核心是保障測定結果準確、儀器穩定運行及操作安全,需從前期準備、樣品處理、過程控制到后續維護全流程把控。
1. 前期準備:確保儀器與試劑處于良好狀態
定期校準電極:每次使用前或至少每周一次,用標準 pH 緩沖溶液校準 pH 電極,避免因電極漂移導致終點判斷誤差。
檢查試劑有效性:確認堿性滴定劑(如氫氧化鉀乙醇溶液)未變質、未吸潮,濃度符合實驗要求,過期試劑需及時更換。
預熱與調試儀器:開機后讓儀器預熱 10-15 分鐘,待設備各項參數(如溫度、加液泵精度)穩定后再開始實驗。
2. 樣品處理:避免樣品因素導致結果偏差
精準稱量樣品:根據樣品酸值范圍確定稱量量(酸值高則少稱、酸值低則多稱),使用精度≥0.1mg 的分析天平,確保稱量誤差在允許范圍內。
充分溶解樣品:選擇合適的溶劑(如中性乙醇),并通過攪拌或超聲輔助溶解,確保樣品中的酸性物質釋放,避免未溶解部分影響反應。
避免樣品污染:取樣工具(如移液管、燒杯)需潔凈干燥,防止引入雜質或水分,干擾中和反應。
3. 滴定過程:把控關鍵操作節點
控制加液速度:臨近終點時(如 pH 值接近預設突變范圍),降低滴定劑加液速度,采用 “滴加 - 等待 - 監測" 模式,避免過量滴定。
關注環境影響:保持實驗室溫度穩定(建議 20-25℃),避免溫度劇烈變化影響試劑濃度和電極響應;同時避免氣流直吹滴定杯,防止溶劑揮發。
觀察異常情況:若滴定過程中 pH 值無明顯突變,需檢查樣品是否溶解充分、電極是否正常工作或滴定劑是否失效,排除問題后重新測定。
4. 后續維護:延長儀器使用壽命
及時清潔設備:實驗結束后,用純化水沖洗滴定杯和電極,并用濾紙吸干電極表面水分;加液管路需用溶劑沖洗,防止試劑殘留堵塞。
記錄實驗數據:詳細記錄樣品信息、試劑濃度、稱量質量、滴定體積及測定結果,便于后續追溯和數據復核。
定期維護儀器:每月檢查加液泵的密封性和精度,每季度清潔儀器內部灰塵,長期不用時需將電極浸泡在保護液中,避免電極干涸。
5. 安全操作:規避潛在風險
做好個人防護:操作腐蝕性試劑(如氫氧化鉀溶液)時,佩戴手套、護目鏡,避免試劑接觸皮膚或濺入眼睛。
規范試劑儲存:滴定劑需密封儲存于陰涼通風處,避免與酸性物質混放,標簽清晰明確,防止誤拿誤用。