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微量氧分析儀的檢測(cè)精度是如何確定的

發(fā)布時(shí)間: 2025-11-18  點(diǎn)擊次數(shù): 185次

一、儀器自身性能指標(biāo)(精度的基礎(chǔ)前提)

量程匹配原則:檢測(cè)精度與量程直接掛鉤,最佳檢測(cè)區(qū)間是量程的 10%-90%。比如檢測(cè) 10ppm 的微量氧,選 0-100ppm 量程比 0-1000ppm 量程精度高一個(gè)量級(jí)。

傳感器精度等級(jí):不同傳感器的固有精度有差異,電化學(xué)傳感器典型精度 ±1% FS(滿(mǎn)量程),順磁式傳感器可達(dá) ±0.1% FS,氧化鋯傳感器在高溫場(chǎng)景下精度約 ±0.5% FS。

重復(fù)性與穩(wěn)定性要求:重復(fù)性指同一條件下多次測(cè)量的偏差,合格儀器需≤±0.5% FS;穩(wěn)定性是長(zhǎng)期使用的漂移量,行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求≤±1% FS / 月,漂移過(guò)大直接拉低實(shí)際精度。

分辨率參數(shù):分辨率需達(dá)到檢測(cè)需求的 1/10,比如檢測(cè) 1ppm 氧含量,儀器分辨率需≥0.1ppm,否則無(wú)法區(qū)分微小濃度變化。

二、校準(zhǔn)與量值溯源(精度的核心驗(yàn)證環(huán)節(jié))

標(biāo)準(zhǔn)氣體要求:必須使用有證標(biāo)準(zhǔn)氣體(具備國(guó)家計(jì)量認(rèn)證證書(shū)),濃度需接近實(shí)際檢測(cè)點(diǎn)(如檢測(cè) 5ppm,選 4-6ppm 標(biāo)準(zhǔn)氣),且標(biāo)準(zhǔn)氣不確定度≤2%,否則校準(zhǔn)結(jié)果無(wú)效。

校準(zhǔn)流程規(guī)范:

預(yù)處理:校準(zhǔn)前用載氣(如高純氮)吹掃氣路 10-15 分鐘,去除殘留氧氣和干擾雜質(zhì)。

零點(diǎn)校準(zhǔn):通入純度≥99.999% 的高純氮,穩(wěn)定 3-5 分鐘后,將儀器讀數(shù)校準(zhǔn)為 0ppm。

跨度校準(zhǔn):通入選定的有證標(biāo)準(zhǔn)氣,穩(wěn)定后將儀器讀數(shù)校準(zhǔn)至標(biāo)準(zhǔn)氣濃度值,重復(fù) 2-3 次確保一致性。

驗(yàn)證:用另一種濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣(如檢測(cè)點(diǎn)的 50% 和 80% 濃度)驗(yàn)證,偏差需≤儀器精度等級(jí),否則需重新校準(zhǔn)。

計(jì)量檢定依據(jù):需符合國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程,如 JJG 622-2017《氧化鋯氧分析儀檢定規(guī)程》、JJG 365-2019《電化學(xué)氧分析儀檢定規(guī)程》,檢定周期一般為 1 年,強(qiáng)制檢定合格后方可確認(rèn)精度。

三、使用環(huán)境與操作規(guī)范(精度的落地保障)

環(huán)境參數(shù)控制:

溫度:需穩(wěn)定在 5-40℃,溫度波動(dòng)每超過(guò) ±5℃,精度可能下降 1%-2%,高溫場(chǎng)景需選耐高溫傳感器。

濕度:≤85% RH 且無(wú)冷凝,高濕度會(huì)導(dǎo)致傳感器受潮,電化學(xué)傳感器需額外加裝干燥器。

壓力:樣品氣壓力穩(wěn)定在 0.1-0.3MPa,壓力波動(dòng)≤±0.01MPa,否則需加裝穩(wěn)壓閥。

氣路系統(tǒng)要求:

密封性:氣路接頭需用卡套或焊接連接,泄漏率≤1×10??Pa?m3/s,泄漏會(huì)引入空氣導(dǎo)致結(jié)果偏高。

預(yù)處理:根據(jù)樣品氣成分加裝過(guò)濾器,除水用分子篩 / 硅膠,除 H?S、CO?等干擾氣用專(zhuān)用吸附劑,避免傳感器中毒。

操作細(xì)節(jié):

樣品氣流量控制在 50-200mL/min,流量過(guò)小響應(yīng)慢,過(guò)大易造成傳感器損耗。

檢測(cè)前需讓儀器預(yù)熱 30-60 分鐘(電化學(xué)傳感器)或 1-2 小時(shí)(氧化鋯傳感器),待基線穩(wěn)定后再測(cè)量。


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